在分析實(shí)驗(yàn)室中,使用上海析譜TU1810plus和分光光度法測(cè)定鐵含量是常見(jiàn)且重要的分析項(xiàng)目。然而,許多實(shí)驗(yàn)人員在使用鄰二氮菲分光光度法測(cè)鐵時(shí),常常低估了一個(gè)關(guān)鍵干擾因素——銅離子(Cu2?)的干擾作用。
使用上海析譜TU1810plus測(cè)量鐵離子濃度時(shí),如果樣品中存在銅離子,即使?jié)舛炔桓撸矔?huì)與顯色劑鄰二氮菲發(fā)生反應(yīng),生成在510nm處有吸收的絡(luò)合物,直接導(dǎo)致吸光度讀數(shù)增高,造成鐵測(cè)定結(jié)果假性偏高。
從上表可以看出,隨著銅離子濃度的增加,鐵測(cè)定結(jié)果的偏差顯著增大。
三種解決方案
一、EDTA掩蔽法(推薦)
在加入顯色劑之前,先加入0.1mol/L的EDTA溶液1-2mL。EDTA與Cu2?的絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)(logK=18.8)遠(yuǎn)高于與Fe2?的(logK=14.3),能有效掩蔽銅離子干擾。
二、硫脲掩蔽法
硫脲也能與銅離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物,達(dá)到掩蔽效果。該方法對(duì)顯色體系影響較小。
三、標(biāo)準(zhǔn)加入法
對(duì)于成分復(fù)雜的樣品,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)消除基質(zhì)干擾。
實(shí)驗(yàn)建議:避免踩坑的關(guān)鍵點(diǎn)
1. 預(yù)判干擾:實(shí)驗(yàn)前了解樣品中可能存在的干擾離子
2. 規(guī)范操作:嚴(yán)格按照方法順序添加試劑(先加掩蔽劑,后加顯色劑)
3. 同步處理:標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品需同步加入等量掩蔽劑
4. 方法驗(yàn)證:通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性